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海參中有機磷農藥多殘留檢測方案

更新時間:2022-02-07      點擊次數(shù):1460

海參又被稱為海人參,因補益作用類似人參而得名,其不僅含有豐富的蛋白質與微量元素、較少的脂肪和膽固醇,還含有特殊的活性營養(yǎng)物質,對增強機體免疫力、延緩衰老、降三高(高血糖、高血脂、高膽固醇)均有一定的輔助作用。因此,隨著海參需求量的增加,許多人開始人工養(yǎng)殖海參,但為獲得更多的經濟效益,已有海參養(yǎng)殖戶違規(guī)使用敵敵喂的事件曝光。中檢維康生物推出海參中敵敵喂等有機磷農藥多殘留檢測方案,采用Lipoclean固相萃取柱進行前處理,對海參樣本進行加標回收實驗,當添加水平為0.1mg/kg,回收率基本在70-110%之間,RSD小于10%,滿足測試要求。





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樣品提取

01

稱取5.0 g經泡發(fā)的海參于50 mL離心管中,加3 mL水,加一顆陶瓷均質子,2500 rpm渦旋1min,加入10 mL乙腈,2500 rpm渦旋5 min,加入QuEChERS鹽包(4 g無水硫酸鎂,1 g氯化鈉,1 g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸氫二鈉)立即手動打散,然后2500 rpm渦旋5 min,5000 r/min離心5 min,上層乙腈層待凈化。

樣品凈化

02

準確移取2.4 mL乙腈層加0.6 mL水渦旋混勻,重力作用下全部過Lipoclean磷脂去除小柱,抽干,收集全部流出液,混勻,過0.22 μm尼龍濾膜供上機測試。

標曲配制

03

稱取海參陰性樣品5.0 g按照上述一、二步驟操作得空白基質提取液,然后分別精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合標準液用空白基質提取液定容至1 mL,配制成濃度為0,10,20,40,80,100 ng/mL的基質混合標準工作溶液。

儀器條件

04

4.1 色譜條件

儀器:UPLC-MS/MS

色譜柱:clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)

流動相:A:水(0.1%甲酸)   B:甲醇(0.1%甲酸)

洗脫方式:梯度洗脫,見下表

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流速:0.4 mL/min       

柱溫:35 ℃            

進樣量:5 μL


4.2 質譜條件

離子源:HESI                   電噴霧電壓:3500 V

鞘氣壓力:30 arb              輔氣壓力:2 arb

離子傳輸管:380 ℃          輔氣溫度:350 ℃

下表組分名稱、保留時間及特征離子一覽表(*為定量離子)

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實驗結果

05

下表中海參中21種有機磷農藥加標回收結果(0.1mg/kg)

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添加濃度為20 μg/L的21種有機磷農藥檢測總離子流圖

訂購信息

06

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