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豬肉中 19 種獸藥多殘留的分析磷脂去除專用柱

更新時間:2021-09-01      點(diǎn)擊次數(shù):1522

豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/MS/MS 分析

(磷脂去除專用柱)

(本方法適用于肉制品中多種獸藥殘留的測定)

一、樣品提取

1)稱取豬肉 2.0g 50mL 離心管中,加入濃度為 100ppm 氟尼辛 -D3 內(nèi)標(biāo)物 40μL,再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液,渦旋混勻 1min,冰浴超聲提取 10min,于 4℃ 9000r/min 下離心 5min,移上清液于另一 15mL 離心管中;

2) 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 離 心 管 中, 渦 旋5min,于 4℃ 9000r/min 下離心 5min,合并兩次上清液,用 2%甲酸乙腈定容至 10mL

 3) 將 合 并 定 容 后 的 上 清 液, 于 4 ℃ 9000r/min 下 離 心5min,待凈化。

二、 樣品凈化(clover 磷脂去除專用柱,300mg/3mL貨號LIP3003

上樣: 取 2.5mL 待凈化液過柱,重力作用下洗脫,收集流出液;

洗脫: 再加 625μL 80% 乙腈水進(jìn)行二次洗脫,收集流出液,施加真空排空液體,合并兩次流出液;

0.5mL 樣品洗脫液和 0.3mL H2O 加入到樣品瓶中,渦旋混勻,過 0.22μm 有機(jī)濾膜供上機(jī)測試。

三、標(biāo)曲配制

采用空白基質(zhì)配制標(biāo)曲,內(nèi)標(biāo)法定量,標(biāo)曲濃度范圍 0.5~100ppb。

四、儀器條件

色譜條件:

儀器:UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura )

色譜柱:CLOVER® ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm)

流動相:A:水 ( 0.1% 甲酸) B:甲醇(含 0.1% 甲酸)

洗脫方式:梯度洗脫,見表 1

1 梯度洗脫程序

時間 /min

A%

B%

0

98

2

0.25

98

2

2.0

70

30

4.0

70

30

4.2

5

70

6.2

5

70

6.5

2

98

7.8

2

98

8.0

98

2

10.0

98

2

流速:0.4mL/min; 柱溫:30℃; 進(jìn)樣量:8μL

質(zhì)譜條件:

離子源:HESI

電噴霧電壓:3500 V

鞘氣壓力:40 arb

輔氣壓力:2 arb

離子傳輸管:380℃

輔氣溫度:420℃

2 分析所選的獸藥離子對

序號

物質(zhì)名稱

保留時間

母離子

定量離子

定性離子

1

甲硝唑

2.38

171.95

128

82.2

2

特布它林

2.49

226

152

125

3

沙丁胺醇

2.52

240

148

222

4

萊克多巴胺

3.91

302.1

164

284

5

克倫特羅

4.24

277

203

259

6

磺胺甲基嘧啶

3.21

265.0

156

172

7

磺胺二甲基嘧啶

3.59

279.0

186

156

8

磺胺間甲氧嘧啶

4.38

281

156

108

9

磺胺二甲氧嘧啶

5.38

311

156

108

10

磺胺喹惡啉

5.43

300.9

156

108

11

磺胺甲惡唑

4.19

253.9

156

108

12

金剛烷胺

3.74

152.0

135.1

93.1

13

氧氟沙星

3.80

362.1

318.0

261

14

諾氟沙星

4.00

320.1

276

233

15

環(huán)丙沙星

4.18

332.0

231

288.01

16

洛美沙星

4.40

352.1

265

308

17

氯霉素

5.22

320.9

151.9

256.9

18

氟苯尼考

4.05

355.9

184.8

335.8

19

喹乙醇代謝物

4.65

189

143

145

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3. 不同品牌除脂產(chǎn)品應(yīng)用于豬肉中 19 種獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(加標(biāo)濃度 16ng/mL,n=3

序號

物質(zhì)名稱

平均回收率(%




A 品牌

W 品牌

clover 磷脂去除專用柱

1

甲硝唑

74.96

75.15

71.40

2

特布它林

65.06

70.48

72.54

3

沙丁胺醇

70.33

70.33

82.84

4

萊克多巴胺

78.52

114.01

87.46

5

克倫特羅

85.81

111.30

75.57

6

磺胺甲基嘧啶

84.13

79.92

81.64

7

磺胺二甲基嘧啶

83.97

121.17

80.71

8

磺胺間甲氧嘧啶

78.93

116.73

77.53

9

磺胺二甲氧嘧啶

96.88

78.48

72.96

10

磺胺喹惡啉

94.57

67.99

69.15

11

磺胺甲惡唑

67.21

128.20

79.36

12

金剛烷胺

80.45

115.32

91.23

13

氧氟沙星

63.84

120.01

69.93

14

諾氟沙星

71.71

117.07

76.24

15

環(huán)丙沙星

75.24

113.07

73.79

16

洛美沙星

75.14

109.68

75.13

17

氯霉素

95.96

83.98

81.01

18

氟苯尼考

119.19

117.9

92.11

19

喹乙醇代謝物

60.55

108.43

73.62

六 注意事項(xiàng)

1. 為防止沙星類化合物的損失,故先使用 0.1M Na2EDTA 緩沖液進(jìn)行水溶液萃取。

2. 為改善與固體殘留物的相分離,進(jìn)一步降低溫度對部分目標(biāo)物的影響,建議使用低溫離心 (4℃ )。

3. 為進(jìn)一步確保蛋白及部分固體殘留物的有效去除,建議使用高速離心 (9000r/min)。

4. 建議加入內(nèi)標(biāo)物,采用空白基質(zhì)配制標(biāo)曲,有利于校正目標(biāo)分析物的回收率。

訂購信息

貨號

描述

包裝

LIP3003

clover 磷脂去除專用柱,300 mg/3 mL

50 /

YQ-CL-200

CLOVER 多管渦旋混勻儀

1/

 

 

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